DISTILLATION

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Mise en œuvre de la distillation

On distingue deux façons d'effectuer une distillation :

– En continu : l'appareil est alimenté de façon permanente, tandis qu'on soutire, à débits et compositions fixes, un distillat et un résidu respectivement en tête et au fond de l'appareil. En tout point de l'appareil, concentration, température, pression et débits sont indépendants du temps ; on dit que le régime est stationnaire. C'est le mode opératoire le plus couramment retenu par l'industrie, surtout pour le traitement de quantités importantes de produits.

– En discontinu : il s'agit d'une opération évoluant dans le temps. La charge est initialement disposée dans l'appareil où elle est chauffée ; sa composition varie ainsi que celle du distillat. Il n'y a pas de soutirage de résidu. Cette technique est fréquemment employée au laboratoire, elle est aussi celle de l'artisanat (c'est ainsi que procèdent les « bouilleurs de cru »).

Dans ce texte, on ne s'intéressera qu'à la distillation effectuée en continu.

Examinons d'abord le cas simple des appareils à un seul étage de contact entre le liquide et la vapeur (distillation continue simple). La figure présente le schéma de l'appareil utilisé pour distiller une charge liquide. L'opération s'effectue à pression et température constantes. Pour suivre le fonctionnement de cette installation, on admettra qu'elle est équivalente à un étage théorique, c'est-à-dire que la vapeur et le liquide quittant le séparateur sont en équilibre.

Distillation continue

Dessin : Distillation continue

Distillation continue simple 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Supposons que l'on distille, avec cet équipement fonctionnant à la pression atmosphérique, un mélange équimoléculaire d'isobutène et d'isoprène. La figure montre que, lorsque l'appareil fonctionne à 7,2 0C, le pourcentage vaporisé de la charge est infime et que les bulles de vapeur contiennent 81,5 p. 100 d'isobutène. On constate aussi que, à 21,5 0C, la charge est entièrement vaporisée. Les températures de distillation sont donc situées entre 7,2 0C et 21,5 0C.

Équilibre liquide-vapeur isobutène-isoprène

Dessin : Équilibre liquide-vapeur isobutène-isoprène

Équilibre liquide-vapeur isobutène-isoprène à la pression atmosphérique. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Finalement, il est impossible de séparer le mélange en ses constituants purs au moyen de cet appareil. Par contre, il est possible de fractionner la charge en deux nouveaux mélanges respectivement enrichis en isobutène et isoprène. Afin d'améliorer la séparation du mélange, il vient immédiatement à l'idée d'effectuer une succession de traitement en un étage.

Agencement des étages théoriques

Cascade de distillations continues simples

On dispose de plusieurs appareils analogues au précédent, que l'on cherche à faire fonctionner en série. La charge F, de composition x0, donne, dans l'étage 1 fonctionnant à la température T1, un liquide L1 et une vapeur V1. L1 est chauffé et partiellement vaporisé à la température T2 dans l'étage 2, ce qui donne le liquide L2 qui, dans l'appareil suivant, donne L3. De même, la vapeur V1 est refroidie et partiellement condensée à la température T′2 dans l'étage 2′. La nouvelle vapeur produite V′2 donne à son tour dans l'élément suivant la vapeur finale V′3.

Cascade de distillations continues

Dessin : Cascade de distillations continues

Cascade de distillations continues simples. Chaque carré représente un appareil de distillation continue simple. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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L'évolution des phases au cours d'un tel procédé est donnée par la figure b. On constate que, d'une part, les équilibres n'ont pas lieu à la même température ; en effet :

d'autre part, les liquides L1, L2, L3, en se réchauffant, s'enrichissent en l'élément le plus lourd de la charge ; enfin, les vapeurs V1, V′2, V′3, en se refroidissant, s'enrichissent en l'élément le plus léger du mélange traité. Par conséquent, si l'on dispose d'un grand nombre d'étages situés de part et d'autre de l'étage d'alimentation, on peut séparer le mélange en chacun de ses constituants presque purs. Il faut remarquer cependant que le rendement de cette opération n'est guère élevé, car seuls nous intéressent finalement la vapeur V′3 et le liquide L3, alors que les divers produits intermédiaires formés (liquides et vapeurs) doivent être rejetés. Afin de remédier à cette perte de rendement, on utilise, en réalité, un agencement des étages différent et réalisant un contre-courant entre les phases.

Cascade de distillations continues

Dessin : Cascade de distillations continues

Cascade de distillations continues simples. Chaque carré représente un appareil de distillation continue simple. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Cascade d'étage fonctionnant à contre-courant

La technique précédente montre tout l'intérêt qu'il y a à vaporiser ou condenser partiellement les effluents de chaque séparateur de distillation continue simple.

La rectification réalise ces vaporisations et condensations successives en faisant s'écouler à contre-courant une phase vapeur et une phase liquide. La vapeur chauffe le liquide dont les éléments légers se vaporisent ; le liquide refroidit la vapeur dont les éléments lourds se condensent. Le transfert de chaleur s'accompagne donc d'un transfert de matière entre les phases.

Le problème pratique consiste à réaliser le contre-courant liquide-vapeur. Dans ce but, on effectue, d'une part, un recyclage de vapeur condensée au sommet de l'appareil et, d'autre part, une vaporisation partielle du liquide en bas de la colonne de distillation. L'alimentation, préalablement chauffée, se vaporise en partie dans sa zone d'admission dans la colonne. La vapeur produite monte dans la tour, traverse le condenseur où elle se liquéfie par refroidissement ; une partie du liquide obtenu est soutirée (c'est le distillat), l'autre est réintroduite dans l'appareil (c'est le reflux liquide qui descend en croisant à contre-courant la vapeur) ; le reflux est particulièrement riche en élément volatil, ce qui provoque un enrichissement de la vapeur en ce constituant léger. Puis le liquide descend dans la colonne, il est partiellement vaporisé dans le rebouilleur ; la vapeur émise monte dans l'appareil à contre-courant du liquide et en chassant de ce dernier ses constituants légers. Le résidu liquide est soutiré au fond de la colonne.

Colonne de distillation continue

Dessin : Colonne de distillation continue

Colonne de distillation continue. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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La section supérieure de la tour à distiller (au-dessus de l'introduction de la charge) est la zone d'enrichissement de la vapeur en élément le plus volatil ; elle a pour but d'augmenter la pureté de l'élément léger constituant principalement le distillat ; la section inférieure sert à épuiser le liquide en ce constituant volatil, c'est-à-dire à augmenter son taux de récupération.

Dans une telle colonne, on fournit de la chaleur aux produits par le rebouilleur (dans le bas de l'appareil) et on l'élimine au sommet par l'intermédiaire du condenseur.

Appareillage

Les appareils ont tous pour but de réaliser le meilleur échange de matière entre le liquide et la vapeur qui se croisent. Ils doivent donc être équipés de dispositifs internes qui, d'une part, favorisent la dispersion de la vapeur dans le liquide et plus particulièrement provoquent la plus grande surface d'aire interfaciale, et, d'autre part, permettent la séparation du liquide et de la vapeur en contact, afin d'en faciliter l'écoulement global à contre-courant. Les appareils les plus couramment employés sont équipés de plateaux sur lesquels s'effectue le contact entre les phases – et, par conséquent, l'échange de matière – et entre lesquels la vapeur et le liquide s'écoulent à contre-courant sans être, le plus souvent, en contact. Différents types de plateaux peuvent être employés ; les plateaux à calottes, jusqu'à mainten [...]

Colonne à plateaux à calotte

Dessin : Colonne à plateaux à calotte

Colonne à plateaux à calottes 

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Tension de vapeur et température

Tension de vapeur et température
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Équilibre isobare

Équilibre isobare
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Équilibre liquide-vapeur isobutène-isoprène

Équilibre liquide-vapeur isobutène-isoprène
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Vapeur d'isobutène et liquide en équilibre

Vapeur d'isobutène et liquide en équilibre
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Écrit par :

  • : Directeur de recherche à l'Institut français du pétrole (I.F.P.), ingénieur et professeur à l'Ecole nationale supérieure du pétrole et des moteurs (E.N.S.P.M.), chargé de cours à l'université catholique de Louvain

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Pour citer l’article

Jean DURANDET, « DISTILLATION », Encyclopædia Universalis [en ligne], consulté le 26 novembre 2021. URL : https://www.universalis.fr/encyclopedie/distillation/