ANALYTIQUE CHIMIE
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Traitement de l'échantillon et élimination d'interférences
Méthodes de séparation
On utilise l'une ou l'autre des méthodes de séparation chaque fois qu'il y a interférence sur la détermination directe du produit recherché appelé analyte.
Schéma d'un appareil de pyrohydrolyse. Montage pour doser le bore dans des alliages zirconium-bore et zirconium-uranium-bore.
Crédits : Encyclopædia Universalis France
Centrifugation et séparation par membrane
Il est très souvent nécessaire de séparer les particules solides en suspension dans la phase liquide avant de pouvoir analyser celle-ci. La centrifugation et la séparation par membrane permettent d'atteindre cet objectif. Parmi les possibilités de traitement d'échantillon, les techniques à membrane, qui clarifient toujours les solutions, permettent, soit la diminution du taux de sels dans les solutions, soit le retrait des macromolécules, soit la concentration de solutions diluées...
Extraction liquide-liquide
L'extraction liquide-liquide est la plus simple des méthodes de séparation. Elle consiste à faire passer un produit dissous dans une phase liquide, appelé le soluté, dans une seconde phase liquide non miscible avec la première. En pratique, les solutés sont souvent dans une phase aqueuse et on utilise un solvant organique (hexane, éther, acétate d'éthyle, chlorure de méthylène, etc.) pour les extraire. La quantité de soluté A extraite est mesurée par la constante de distribution ou par le coefficient de partage, exprimé par : Korg/aq = [A]org/[A]aq, où [A]org représente la concentration de soluté A dans la phase organique et [A]aq la concentration de A qui reste dans la phase aqueuse à l'équilibre. Plus le coefficient K est grand, plus le volume de solvant organique nécessaire à une bonne extraction peut être réduit. Les coefficients de partage octanol/eau servent d'échelle de référence pour la polarité des composés organiques. Le coefficient Koct/eau de la dieldrine, un insecticide chloré, est de 36 300. Il a été interdit d'utilisation car sa forte affinité pour les milieux organiques (c'est-à-dire sa faible polarité) provoquait son accumulation dans la chaîne alimentaire.
Extraction liquide-solide
Une phase solide peut être utilisée pour séparer un soluté d'une phase liquide. L'extraction liquide-solide utilise la réaction physico-chimique d'adsorption. Le soluté se fixe alors sur la surface solide de l'adsorbant. Le charbon actif, ou noir de carbone, est très utilisé pour extraire les composés organiques peu polaires des phases aqueuses. En revanche, le gel de silice permet d'extraire les composés polaires des phases organiques peu polaires. De petites cartouches prêtes à l'emploi sont commercialisées. Remplies d'un adsorbant purifié, elles permettent d'effectuer rapidement et avec de faibles volumes liquides des extractions liquide-solide de composés polaires ou apolaires.
Chromatographie
La chromatographie est une méthode de séparation des constituants d'un échantillon basée sur les différences d'affinités de ceux-ci pour chaque phase d'un système biphasique. La séparation s'effectue dans une colonne chromatographique à l'intérieur de laquelle est fixée une phase dite stationnaire. Pour avancer dans la colonne chromatographique, les molécules sont entraînées par une phase fluide, appelée phase mobile, qui progresse dans la colonne à vitesse constante. Au cours de leur passage dans la colonne, les solutés vont continuellement diffuser dans la phase mobile, passer de la phase mobile vers la phase stationnaire, passer de la phase stationnaire vers la phase mobile et être entraînés par cette dernière. Chaque type de soluté présente une affinité, qui lui est propre, pour chacune des deux phases. Un soluté passe donc plus au moins de temps dans la phase stationnaire au cours de la traversée de la colonne : il avance dans la colonne à une vitesse apparente qui lui est propre. Ainsi, les constituants d'un mélange pénétrant en même temps à une extrémité de la colonne, ressortent, l'un après l'autre, à l'autre extrémité. L'efficacité de ce procédé est telle qu'il est capable de séparer des solutés présentant de très faibles différences de propriétés.
Cette méthode de séparation est directement couplée à un système de mesure localisé à la sortie de la colonne, ce qui permet à la fois de détecter et de quantifier les solutés initialement présents dans l'échantillon à analyser. Plusieurs types de détecteurs, basés sur des propriétés physiques ou chimiques, permettent d'obtenir des informations plus ou moins précises sur la [...]
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Écrit par :
- Alain BERTHOD : docteur, professeur agrégé de sciences physiques, directeur de recherche au C.N.R.S.
- Jérôme RANDON : docteur, maître de conférences
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Autres références
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Voir aussi
Pour citer l’article
Alain BERTHOD, Jérôme RANDON, « ANALYTIQUE CHIMIE », Encyclopædia Universalis [en ligne], consulté le 19 janvier 2022. URL : https://www.universalis.fr/encyclopedie/chimie-analytique/