MÉTALLOGRAPHIE Macrographie et micrographie optiques

Polissage électrolytique sélectif

La vitesse de polissage d'une solution solide hétérogène (dans laquelle les éléments d'addition sont concentrés en certaines régions privilégiées de la matrice) n'est pas uniforme en tous points par suite d'effets électrochimiques. Il en résulte qu'un examen de la surface simplement polie permettra de déceler la présence d'hétérogénéités de composition. C'est notamment le cas des alliages Al-Zn vieillis, dans lesquels A. Berghezan a montré que le zinc se ségrégeait sur les parois de polygonisation. C'est aussi le cas de certaines structures de fonderie : des structures lignées ou cellulaires sont alors mises en évidence.

Le polissage électrolytique est par ailleurs la seule technique valable pour l'étude micrographique des processus de déformation plastique, tels que le maclage mécanique ou le glissement.

Il convient enfin de signaler que le polissage électrolytique peut parfois donner lieu au développement de faciès particuliers sans liaison directe avec la structure réelle du matériau : ondulations régulières (ripple-marks) ou figures spiralées.

Oxydation superficielle

L'oxydation peut être obtenue par chauffage en atmosphère contrôlée (sous une pression partielle d'oxygène plus ou moins élevée), par l'action d'un réactif chimique oxydant, par électrolyse ou par bombardement ionique.

Dans le cas de l'oxydation gazeuse, l'oxyde peut être sous forme de « germes » répartis à la surface et aisément visibles, ou sous forme de couche mince continue décelable le plus souvent grâce à des phénomènes d'interférences lumineuses. Lorsque la couche d'oxyde est très mince (une fraction de micromètre), transparente et cristalline (c'est le cas par exemple de l'alumine formée sur de l'aluminium poli électrolytiquement et oxydé anodiquement durant 30 secondes dans un bain d'acide fluoborique dilué – 3 p. 100 d'acide et 97 p. 100 d'eau), la biréfringence de la couche permet d'obtenir des colorations d'origine physique très contrastées. On examine alors les échantillons en lumière blanche polarisée avec une lame de phase et un nicol analyseur sur le trajet des rayons réfléchis (entre l'objectif et l'oculaire du microscope métallographique). Les couleurs observées sont différentes selon l'orientation locale ou l'épaisseur de la couche biréfringente. Cette orientation ou cette épaisseur dépendent de l'orientation du cristal métallique sur lequel a crû la couche d'oxyde (phénomène d'épitaxie) et il est possible de distinguer parfaitement des domaines cristallins de l'échantillon, même peu désorientés les uns par rapport aux autres (cas des structures polygonisées).

Dans le cas où, sur l'aluminium poli électrolytiquement, la couche d'oxyde anodique est formée, durant 30 à 60 minutes, dans une solution aqueuse d'acide sulfurique, le film transparent permet encore de révéler la structure du métal sous-jacent. Pourtant le film d'oxyde de 20 à 40 micromètres d'épaisseur est incolore, amorphe, et d'épaisseur identique en tous ses points.

En lumière blanche, entre nicols croisés et avec interposition d'une lame 1/4 d'onde, le film[...]