LYOPHILISATION

Principe

La lyophilisation consiste à extraire l'eau contenue dans les substances organiques ou minérales par interaction des techniques du vide et du froid. Le produit, préalablement congelé à basse température, est placé dans une enceinte sous vide. L'abaissement de la pression en deçà du point d'équilibre (point triple) sur la courbe de tension de vapeur de l'eau entraîne une sublimation de la glace, c'est-à-dire que l'eau à l'état de glace s'élimine sous forme de vapeur sans passer par l'état liquide. Un cycle de lyophilisation comporte plusieurs phases : la congélation du produit, la déshydratation.

Tension de vapeur d'eau et température

Variation de la tension de vapeur de l'eau en fonction de la température. 

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Phase de congélation

Il est impossible d'exposer ici toutes les conditions à respecter pour mener à bien la congélation de la substance à lyophiliser. On se limitera donc au choix de la température de congélation et à celui de la vitesse d'abaissement de la température.

Le problème du choix de la température de congélation est celui du point de congélation des différents eutectiques possibles de cette substance. Prenons un exemple : abaissons la température d'une solution aqueuse de chlorure de sodium (NaCl), au-dessous de 0 ⁰C ; à un certain moment, des cristaux de glace constitués d'eau pure se forment ; il s'ensuit une concentration en NaCl de la solution interstitielle. La température continuant à s'abaisser, le phénomène précédent s'accentue jusqu'au moment où tout le liquide se prend en masse. À ce moment précis, la solution est appelée eutectique et la température de prise en masse point d'eutexie (ou zone d'eutexie, car elle n'est pas toujours bien définie). Pour obtenir une bonne congélation de la substance à traiter sans risque de détérioration, il faut que l'eutectique ayant le point de solidification le plus bas soit congelé.

Le deuxième problème est celui de la vitesse d'abaissement de la température. On peut imaginer sans peine qu'il faut obtenir une vitesse de congélation très grande afin de réduire au maximum l'action nocive due à la formation de gros cristaux qui menacent de détériorer les structures cellulaires.

Cinq techniques sont aujourd'hui employées industriellement : la congélation par dépression, par ventilation, par contact, mixte par ventilation et contact, enfin par immersion. La congélation par dépression présente un caractère un peu particulier : on place le produit à refroidir dans une enceinte étanche après avoir éventuellement mouillé sa surface ; on fait le vide rapidement ; l'évaporation brutale d'une partie de l'eau absorbe une quantité de chaleur importante et provoque par conséquent la congélation. Cette technique est très employée pour congeler les légumes et les suspensions bactériennes.

Phase de déshydratation

La phase de déshydratation se divise en réalité en deux parties, qui correspondent très exactement aux deux formes d'existence de l'eau dans une substance complexe (eau libre ou eau liée). La première partie est la phase de sublimation de la glace qui passe à l'état de vapeur ; la deuxième partie est la dessiccation secondaire, encore appelée désorption.

Sublimation

La phase de sublimation correspond à l'élimination de l'eau libre et s'effectue sous vide poussé. Pour de l'eau pure, il faudrait abaisser la pression de l'enceinte à 4,5 mm de mercure à 0 ⁰C, mais comme il est nécessaire de maintenir la substance à très basse température, il faut abaisser la pression à 0,1 mm de mercure ou moins encore. Comme, dans ces conditions, 1 g d'eau occupe un volume de 9 500 l sous forme de vapeur, on préfère supprimer cette vapeur soit par condensation sur une paroi froide, soit par absorption chimique.

– La condensation sur une paroi froide est certainement la méthode la plus universellement employée. La température de la paroi froide doit être bien inférieure à celle du produit en voie de lyophilisation. Dans la pratique industrielle, la réfrigération est assurée par des groupes frigorifiques. Au laboratoire, on utilise différents procédés : mélanges de carboglace et d'alcool, ou de carboglace et d'acétone (– 78 ⁰C), azote liquide, air liquide, etc.

– L'absorption consiste à fixer la vapeur d'eau sur une substance chimique avide d'eau. Deux types de desséchants sont utilisables : ceux qui fixent l'eau par voie chimique (P₂O₅, H₂SO₄, CaCl₂, etc.), ceux qui fixent l'eau par adsorption (gels de silice par exemple). Ils sont régénérables [...]

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