MÉTALLOGRAPHIE Essais physiques
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Les principales caractéristiques physiques, en tout cas celles d'usage le plus courant, concernent respectivement la dilatation, la résistivité électrique, la capacité thermique massique, la conductivité thermique, les propriétés magnétiques, le pouvoir thermoélectrique. La mesure des variations de ces caractéristiques permet de déduire des informations concernant les évolutions structurales des métaux et alliages en fonction de la température et de la concentration. Les limites de stabilité des différentes phases des alliages en fonction de la composition et de la température, donc les diagrammes d'équilibre correspondant, peuvent être ainsi déterminés. Par ailleurs, elles permettent de caractériser les états structuraux métastables et d'analyser leur évolution en fonction de la température ou du temps ; ainsi peuvent être étudiés : les états écrouis, les phénomènes de restauration et de recristallisation, l'influence de la trempe et du revenu, les processus de vieillissement et de précipitation, les transformations ordre-désordre, les mécanismes de frittage en système monophasé ou polyphasé.
Mesures de dilatation
Un solide métallique chauffé augmente de volume ; la mesure linéaire d'une de ses dimensions traduit généralement aussi une expansion, sauf dans le cas de certaines directions cristallographiques, si le matériau considéré est anisotrope ou s'il se produit une transformation allotropique ou invariante. Comme il est plus commode de mesurer des variations de longueur que de volume, les paramètres habituellement employés caractérisent la dilatation linéaire.
La courbe de variation relative de longueur d'un échantillon en fonction de la température, soit Δ = f (T) avec Δ = (L − L0)/L0, n'est pas linéaire. Par définition, le coefficient ̄α de dilatation linéaire moyen est l'accroissement moyen de longueur par unité de longueur (prise à 0 0C) et par degré, soit :
De même, entre deux températures T1 et T2 on peut définir un coefficient moyen :
Lorsque l'écart entre les températures T2 et T1 devient infinitésimal, il en est de même pour la variation de longueur concomitante. On définit alors un coefficient de dilatation linéaire vrai, soit :
Il existe une autre définition de ce coefficient de dilatation vrai lorsqu'on considère qu'il traduit le changement dimensionnel d'une longueur unitaire soumise à une modification de température égale à 1 0C, soit :
Dans les cas où l'on est contraint de caractériser des variations de volume, on pourra utiliser des expressions similaires
correspondant aux coefficients de dilatation cubique moyen et vrai, soit :
On peut donc écrire :
Les deux principales méthodes utilisées pour la détermination précise des variations dimensionnelles et des coefficients de dilatation sont la radiocristallographie et la dilatométrie.
Méthodes fondées sur la diffraction des rayons X
Les méthodes radiocristallographiques ont pour objet de déterminer les paramètres de la maille élémentaire du solide cristallin considéré, et l'évolution de ces paramètres en fonction de la température. À cette fin, des chambres « à chaud » ont été conçues ; elles sont principalement de deux types : chambres photographiques et diffractomètres à compteur, comportant dans les deux cas une source de chauffage de l'échantillon. Ces deux types d'appareillage mettent en œuvre la méthode classique de Debye et Scherrer (cf. optique cristalline - Diffraction par les cristaux). Toutes les méthodes fondées sur la diffraction des rayons X ont deux caractéristiques essentielles :
– elles sont en général très précises, sauf, peut-être, à température élevée, où l'élargissement des pics de diffraction entraîne une incertitude sur les mesures angulaires ;
– elles permettent, dans le cas de matériaux de symétrie autre que cubique, de trouver les valeurs des paramètres suivant les axes principaux. On peut ainsi caractériser, quand elle existe, l'anisotropie de dilatation, tâche impossible aux autres méthodes, sauf dans le cas des monocristaux orientés.
Méthodes dilatométriques
On peut diviser les méthodes dilatométriques en deux groupes, selon que les variations dimensionnelles de l'échantillon sont ou non transmises par un poussoir.
Cas d'un échantillon isolé
Dans le cas d'un échantillon isolé, les mesures de longueur sont effectuées par voie optique ; à l'aide de cathétomètres de précision on vise deux repères de l'éprouvette, elle-même placée dans un four. Quand l'échantillon, généralement de grande longueur, se dilate, on note l'écartement des repères et on trace ensuite la courbe Δ = f (T). Cette méthode est une des plus anciennes, mais elle est d'un emploi peu commode, du fait que l'enregistrement ne peut être automatisé. Elle conserve néanmoins un certain intérêt dans deux cas : les mesures de dilatation à des températures très élevées (supérieures à 1 500 0C) et les mesures extrêmement précises de dilatation au voisinage du point de fusion, permettant de caractériser l'influence des défauts ponctuels (lacunes) qui se traduit par un accroissement anormal de l'expansion thermique.
Cas d'un échantillon inséré dans un système de palpage
Un tel système de palpage comprend un support, fixé au bâti de l'appareil, dont une partie constitue une butée contre laquelle prend appui l'échantillon ; l'autre extrémité de l'éprouvette est en contact avec un poussoir qui transmet les variations dimensionnelles à un dispositif de mesure. Le poussoir et le support sont constitués du même matériau (généralement de la silice jusqu'à 1 000 0C, de l'alumine entre 1 000 et 1 500 0C, et du tungstène au-delà de cette dernière température). Il y a donc compensation des variations dimensionnelles du poussoir et du support sauf sur une longueur égale à celle de l'échantillon, de sorte que le paramètre mesuré expérimentalement est égal à :
K(Δ échantillon − Δ matériau support-poussoir), K désignant le coefficient d'amplification du dispositif de mesure.
Ces dispositifs de mesure amplificateurs sont principalement de deux types : des trépieds ou des comparateurs.
Deux dispositions de trépied sont possibles selon que celui-ci pivote autour d'un axe fixe défini par deux pointes – la troisième pointe étant sollicitée par le déplacement du poussoir appuyé contre l'échantillon – ou que seule une des pointes du trépied repose sur une butée fixe appelée grain. Dans ce dernier cas, la méthode met en œuvre l'échantillon à étudier et un étalon de référence dont la dilatation est connue et réversible. Sur ce principe sont fondés les différents dilatomètres proposés par Chevenard et Bollenrath. Ils présentent l'avantage de pouvoir tracer des courbes directes ou différentielles (différence instantanée des dilatations respectives de l'échantillon et de l'étalon).
À ces trépieds sont associés soit des styles (enregistrement graphique), soit des miroirs (enregistrement photographique ou par suiveur de spot). Les coefficients d'amplification sont généralement limités à une valeur de l'ordre de 1 500.
On distingue trois groupes de comparateurs ayant chacun une spécificité propre : les comparateurs mécaniques, électroniques et optiques. Les comparateurs mécaniques sont des comparateurs classiques au centième ou au millième de millimètre, couramment utilisés pour les contrôles dimensionnels (cf. mesure – Mesures mécaniques). Relativement peu coûteux, ils présentent par contre l'inconvénient de se prêter difficilement à un enregistrement automatique des variations.
Les comparateurs électroniques, généralement désignés par le terme de capteurs, sont soit de type inductif (transformateurs linéaires différentiels ; cf. ), soit de type capacitif. Ils délivrent un signal électrique qu'il est facile d'amplifier, de sorte qu'il est théoriquement possible d'accéder à des amplifications très grandes. En pratique, il est toutefois difficile d'enregistrer des courbes dépouillables avec des amplifications supérieures à 10 000.
Les comparateurs optiques sont fondés sur deux méthodes : l'autocollimation et l'interférométrie. La première méthode a été en particulier mise en œuvre par Nickols : elle est fondée sur la séparation, par des miroirs, de deux faisceaux lumineux dont l'inclinaison est fonction des dilatations respectives de l'échantillon étudié et de cales étalons en silice. La seconde méthode est fondée sur la formation d'anneaux de Newton à partir d'une face plane de l'échantillon et d'une lentille auxiliaire : toute dilatation de l'échantillon se traduit par une modification du système d'anneaux (dilatomètre de Terpstra).
Ces méthodes s'appliquent essentiellement à des échantillons de faible dimension (de l'ordre de quelques millimètres au plus), souvent monocristallins. Elles permettent d'effectuer des mesures très précises (coefficients de dilatation à 10-7 près), mais elles s'appliquent surtout à des mesures effectuées à une température voisine de l'ambiante ou, au plus, voisine de 500 0C.
Pour effectuer des mesures à basse température (jusqu'à la température de l'hélium liquide : 4 K), les dilatomètres mettent en jeu des cryostats parfaitement régulés et des systèmes amplificateurs assez puissants, du fait que l'intervalle des températures explorées est seulement de 300 degrés environ ; pour des grandes vitesses d'échauffement et surtout de refroidissement, on utilise des dilatomètres de trempe, particulièrement pour déterminer les caractéristiques d'évolution structurale des alliages métalliques : courbes T.T.T. (transformation, temps, température), T.R.C. (trempe en refroidissement continu), R.I.T. (revenu isotherme après trempe). Il faut alors compléter les montages dilatométriques par des systèmes de transfert automatique des échantillons d'un four à un autre ou d'un four dans un bain de trempe ou dans un moufle muni de buses de soufflage d'air pulsé. Les changements rapides de longueur et de température imposent l'emploi de systèmes de mesure électroniques à faible inertie (dilatomètre D.I.T.I.R.C. proposé par Georges Cizeron).
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Écrit par
- Georges CIZERON : professeur à l'université Paris-Sud, Orsay, directeur du laboratoire de structure des matériaux métalliques, Orsay
Classification
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