MÉTALLOGRAPHIE Essais physiques

Dilatométrie

Certains éléments métalliques – principalement des éléments de transition – présentent plusieurs variétés allotropiques qui ne sont stables que dans certains domaines de température ; la transformation d'une variété en une autre s'accompagne d'une variation plus ou moins notable de volume spécifique, donc d'une anomalie dimensionnelle linéaire aisément observable par dilatométrie. Un exemple classique est celui du fer qui présente trois variétés allotropiques. Si l'on ajoute au fer des solutés de type alphagène, le diagramme d'équilibre correspondant présente une boucle caractéristique ; le franchissement des limites du domaine γ peut également être observé par dilatométrie. Par contre, il est beaucoup plus difficile de mettre en évidence par cette méthode l'existence de la courbe limite de solubilité d'une solution solide primaire, si l'on coupe une telle courbe à basse température.

Par ailleurs, un des éléments caractéristiques des diagrammes d'équilibre est l'existence de paliers invariants (en particulier eutectoïdes) : ces paliers sont très facilement mis en évidence, comme le montre la courbe de dilatation d'un acier à 0,88 p. 100 de carbone : anomalie de contraction à la chauffe pour une température de 735 ⁰C.

Lorsqu'on s'écarte des conditions d'équilibre, on peut observer avec un retard plus ou moins notable les évolutions structurales de phases instables ; la dilatométrie de trempe permet de situer les différentes étapes de telles transformations : la figure d en donne un exemple dans le cas d'un acier au chromemolybdène refroidi à une vitesse de 4 ⁰C ( min^-1 ; la courbe 1 de la figure d traduit l'évolution de l'austénite métastable, d'abord en perlite (ab), puis en bainite (cd).

Par ailleurs, un refroidissement plus énergique (trempe à l'eau glacée) transforme l'austénite des aciers suffisamment carbonés en martensite (courbe 2) ; la martensite est susceptible de se transformer par revenu. Cette évolution est complexe, et les divers stades qu'elle comporte se recouvrent le plus souvent ; la figure e représente schématiquement les trois stades principaux : stade I (relaxation des contraintes de trempe et formation du carbure ε), stade II (transformation de l'austénite résiduelle en ferrite plus carbures), stade III (formation de carbure χ, puis de cémentite Fe₃C).

Ces exemples ne sont pas limitatifs, et l'on peut également tirer d'utiles renseignements de courbes dilatométriques anisothermes ou isothermes pour étudier le vieillissement d'alliages, le frittage d'agglomérés de poudres métalliques ou céramiques, etc.

Résistivité

Les mesures de résistivité peuvent aussi être utilisées avec fruit pour déterminer les limites des domaines d'existence des phases dans les diagrammes d'équilibre. En effet, la résistivité varie de façon non linéaire avec la concentration dans les domaines monophasés, et de façon linéaire dans des domaines biphasés : la figure a illustre cette propriété et montre qu'en portant à une même température T₀ divers alliages, élaborés à partir du même solvant A et de diverses concentrations en soluté B, puis en mesurant les variations de résistivité à cette température on déterminera successivement les points tels que a,b,c...

D'autre part, les transformations structurales peuvent également être étudiées par mesures de résistivité. La figure b, relative à un ferro-nickel à 30 p. 100 Ni illustre l'hystérèse importante qui accompagne la transformation austénite ⇌  martensite.

De même, les phénomènes de vieillissement, au cours desquels se développe la précipitation de composés définis intermétalliques, donnent lieu à des variations aisément mesurables de la résistivité (en particulier, en condition isotherme, les cinétiques de précipitation peuvent être déterminées). La figure c en donne un exemple dans le cas des alliages cuivre-béryllium à 2 p. 100 Be.

Enfin, une dernière illustration des possibilités offertes par les mesures de résistivité peut être évoquée dans le cas où l'on désire étudier la mobilité des défauts ponctuels. De tels défauts peuvent être créés entre autres par trempe brutale à partir de hautes températures ou par irradiation à basse température. Les lacunes ou les interstitiels en surnombre entraînent un accroissement de la résistivité (par rapport à la valeur mesurée dans les conditions d'équilibre). Par recuit progressif, on observe une restauration progressive de la résistivité qui met en fait en évidence plusieurs étapes au cours desquelles s'éliminent successivement les divers types de défauts engendrés. Une telle courbe est montrée en exemple dans la figure d relative à un fil de tungstène irradié à 4 K.

Bien d'autres applications pourraient encore être mentionnées : par exemple l'étude des phénomènes de recristallisation des matériaux écrouis, les transformations ordre-désordre, etc.

Mesures thermomagnétiques

Les mesures thermomagnétiques sont essentiellement utilisées pour mettre en évidence les variations de l'intensité d'aimantation J ainsi que les points de Curie des phases ferromagnétiques. L'exemple du fer et de certains de ses alliages est très démonstratif. Si le matériau est très pur, la courbe thermomagnétique (courbe 1 de la ) ne révèle que la brusque variation de J au franchissement du point de Curie (770 ⁰C) – passage de l'état ferromagnétique à l'état paramagnétique variable. La transformation magnétique inverse s'effectue avec une très faible hystérésis. Si le métal est pollué par la présence d'une certaine quantité de carbone, on observe en outre à 210 ⁰C la transition magnétique de la cémentite Fe₃C (courbe 2 de la ).

Si plusieurs phases magnétiques sont simultanément présentes, leurs différents points de Curie seront observés en même temps que les variations concomitantes de J : la figure b, relative à l'évolution en chauffage d'un mélange de poudres de fer et de germanium (20 p. 100 atomique), révèle la formation de trois phases α, β, ε. Il est d'autre part intéressant de souligner que les variations importantes de l'intensité d'aimantation ne sont pas obligatoirement associées à la transition magnétique d'une phase donnée ; en effet, un changement de structure cristalline peut s'accompagner d'une modification importante de J : la transformation austénite → martensite des aciers maraging en est un exemple typique. Par contre, il est des cas où une transformation allotropique se produit sans anomalie, par exemple la transformation fer α paramagnétique → fer γ paramagnétique.

Parallèlement aux essais qui viennent d'être évoqués, il est également fréquent de tracer les courbes de variation de la susceptibilité magnétique en fonction de la température ; on porte, en fait, généralement l'inverse de la susceptibilité, surtout si la phase étudiée est paramagnétique. La courbe 1 de la figure d en donne un exemple dans le cas du fer : on voit ici tout l'intérêt de ce type de courbe qui montre la différence de comportement magnétique des phases paramagnétiques α et γ, alors que les courbes J = f (T) ne la révèlent pas. On remarquera d'ailleurs que le fait d'incorporer au fer une quantité suffisante (5 p. 100) d'un élément alphagène, comme le vanadium, supprime les transitions magnétiques (courbe 2, ).

Les changements d'état magnétique entraînent parfois des anomalies sur les courbes dilatométriques. Des exemples en sont donnés dans les figures e : points T_c.

Pouvoir thermoélectrique

Dans les mesures classiques du pouvoir thermoélectrique, on réalise un couple en soudant un fil du métal à étudier à un fil de référence et on détermine la courbe E = f (T). Le tracé de la courbe dérivée fournit la variation du pouvoir thermoélectrique. Deux exemples en sont donnés dans le cas du nickel ou du fer associés au platine : on notera que les transitions magnétiques perturbent la variation du pouvoir thermoélectrique.

On peut également déterminer l'influence d'un élément d'addition sur le pouvoir thermoélectrique. La figure c en donne trois exemples dans le cas des systèmes Zn-Cd, Cu-Ni ou Cu-Co : manifestement, la variation de P avec la concentration, dans le cas de solutions solides, n'est pas linéaire.

Le pouvoir thermoélectrique étant fortement affecté par la présence de soluté, même en faible quantité, dans un solvant, les mesures de P constituent un moyen très sensible d'étude de la précipitation. Enfin le pouvoir thermoélectrique est affecté par les contraintes internes (augmentation de P) : sa mesure permet donc également de suivre les différentes étapes de la restauration et la recristallisation des matériaux écrouis.

Analyse thermique

Si on chauffe (ou si on refroidit) à vitesse constante un matériau métallique, la courbe température-temps présente des anomalies chaque fois qu'une évolution structurale se développe. Le tracé et l'interprétation de telles courbes constitue ce que l'on appelle l'analyse thermique, qui peut être simple ou différentielle.

Dans le cas de l'analyse thermique simple, on enregistre la variation de la température d'un échantillon soumis à des conditions régulières de chauffage ou de refroidissement. Cette méthode est surtout utilisée pour analyser la solidification des alliages métalliques portés initialement à l'état liquide. Dans la pratique, les phénomènes de surfusion peuvent fausser plus ou moins notablement les courbes T = f (t ) ; aussi est-il fréquent de tracer en fait des courbes :

Dans ce dernier cas, on reporte les temps successifs nécessaires pour qu'une variation donnée de température se produise. L'allure des courbes théoriques et de celles expérimentalement obtenues sont indiquées sur la figure a dans le cas d'une transformation ou d'un refroidissement.

Si l'évolution structurale a lieu en phase solide, l'énergie échangée est généralement trop faible pour que les mesures soient précises. Aussi est-il préférable d'utiliser un étalon de référence choisi dans un matériau restant inchangé dans l'intervalle de température où l'échantillon étudié se transforme. Cet étalon est disposé à proximité immédiate de l'échantillon – ou l'entoure –, et on mesure de façon continue la différence entre les températures des deux éprouvettes. Les courbes théoriques et celles effectivement obtenues sont schématisées sur la figure b ; on utilise également la courbe dérivée de la courbe T = f (ΔT) pour améliorer la précision sur la connaissance des températures de début et de sommet du pic.