MÉTALLOGRAPHIEMicroscopie électronique

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Les appareils d'optique électronique – microscope électronique à balayage (M.E.B.), microanalyseur à sonde électronique (M.A.S.E.) et microscope électronique en transmission – occupent une position privilégiée dans le domaine de la caractérisation microstructurale des matériaux en ce sens que chacun d'eux permet d'obtenir sur un même échantillon non seulement des renseignements relatifs à la morphologie et à la répartition des constituants, mais aussi des informations cristallographiques et compositionnelles. Le principe de fonctionnement de tous ces appareils repose sur le fait que, sous le faisceau d'électrons incidents, l'échantillon émet divers signaux électroniques et électromagnétiques suite à l'interaction électrons-matière. L'intensité de ces émissions varie d'un point à l'autre de l'échantillon et apporte une information localisée sur la microstructure, la structure cristallographique et la composition chimique. Historiquement, la distinction entre ces trois appareils et leurs domaines respectifs d'emploi était assez nette :

Signaux émis sous un faisceau électronique

Dessin : Signaux émis sous un faisceau électronique

Signaux émis sous un faisceau électronique. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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– le microscope électronique en transmission, dont le premier modèle date des années trente, a été mis au point pour obtenir des images à haute résolution et des diagrammes de diffraction électronique à partir d'échantillons transparents aux électrons incidents ayant une énergie d'une ou quelques centaines de keV (énergie pouvant aller jusqu'à quelques MeV sur certains appareils particuliers à très haute tension) ;

– au début des années 1950, le microanalyseur à sonde électronique a été conçu dans le but d'effectuer des analyses chimiques locales, à l'aide de la spectrométrie des rayons X caractéristiques engendrés dans un petit volume d'un échantillon massif bombardé par un faisceau très fin d'électrons, dont l'énergie peut varier de 1 à 40 keV environ ;

– enfin, au cours des années soixante, la microscopie électronique à balayage a pu se développer grâce à la réalisation de détecteurs efficaces, qui ont permis d'utiliser les électrons secondaires et les électrons rétrodiffusés émis par l'échantillon pour reconstituer une image de la microstructure sur un écran cathodique balayé en synchronisation avec le balayage de l'échantillon par le faisceau électronique.

De nos jours, ces distinctions entre les différents appareils se sont atténuées en raison du développement d'instruments hybrides. Il s'agit notamment, d'une part, de l'adjonction au microscope électronique à balayage et au microscope électronique en transmission de spectromètres X à sélection en énergie et, d'autre part, de l'utilisation de la technique de balayage pour la reconstitution d'images à partir des échantillons transparents étudiés dans un microscope électronique en transmission. Il subsiste cependant une certaine spécialisation des appareils commerciaux, selon que la vocation principale de l'instrument est d'étudier des échantillons massifs ou bien des échantillons transparents aux électrons. Nous examinerons successivement le fonctionnement et le domaine d'application des appareils correspondant à ces deux cas.

Microscopie électronique à balayage sur échantillons massifs

Appareillage

La figure montre schématiquement les principaux composants d'un microscope électronique à balayage. Le système d'éclairage de l'échantillon est composé d'un canon à électrons et d'une série de deux ou trois lentilles électromagnétiques qui permettent de former un faisceau d'électrons monocinétiques dont l'énergie, l'intensité et les dimensions peuvent varier au niveau de l'échantillon. Un carré de la surface de l'échantillon à étudier est balayé par le faisceau à l'aide de bobines déflectrices convenablement disposées sur la trajectoire des électrons incidents et activées par un générateur de balayage.

Microscope électronique à balayage

Dessin : Microscope électronique à balayage

Schéma de fonctionnement d'un microscope électronique à balayage. 

Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Les différents signaux émis par l'échantillon (électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger, rayonnement X et autres rayonnements électromagnétiques dans la gamme de l'ultraviolet, de la lumière visible et de l'infrarouge) sont captés par des détecteurs spécifiques de chaque type d'émission placés autour de l'échantillon. Après amplification, le signal choisi pour former l'image est renvoyé sur le dispositif de modulation d'intensité du faisceau électronique d'un tube cathodique. C'est la synchronisation parfaite des balayages du faisceau électronique explorant la surface de l'échantillon et du faisceau cathodique qui permet de construire l'image. Le grossissement de celle-ci est tout simplement défini par le rapport entre les dimensions de l'écran cathodique et celles de l'aire balayée sur l'échantillon. Il peut varier de façon continue entre 10 et 50 000 environ.

Le pouvoir de résolution dépend des dimensions et de l'intensité de la sonde électronique au niveau de l'échantillon, du volume de matière qui émet les électrons et les photons et du bruit dans la chaîne de détection et d'amplification du signal. On peut faire varier ces différents paramètres dans des limites assez larges. Les images sont enregistrées le plus souvent en faisant une photographie de l'écran du tube cathodique. L'échantillon est monté sur une platine goniométrique qui permet de l'orienter convenablement par rapport au faisceau incident. Pour les besoins d'analyse chimique, on associe au microscope électronique à balayage un spectromètre adapté au signal analytique choisi (rayons X principalement).

Conditions d'observation

Les conditions d'observation, d'enregistrement et de traitement des signaux varient en fonction de la nature de l'information que l'on désire exploiter, information morphologique, cristallographique ou compositionnelle.

Fonctionnement en mode image

L'obtention des images à l'aide des électrons secondaires est la technique la plus utilisée pour l'observation de la microstructure ou de la topographie d'un échantillon massif. Dans le premier cas, il s'agit d'un échantillon plan poli et attaqué à l'aide des techniques usuelles de la métallographie. Dans le second cas, l'échantillon est le plus souvent examiné directement sans préparation préalable. Le contraste de l'image qui permet de visualiser la surface de l'échantillon résulte de ce que l'intensité d'émission des électrons secondaires est particulièrement sensible au microrelief de la surface observée. De plus le volume d'émission de ce signal est très faible et cela, combiné avec la sensibilité élevée du détecteur et le faible niveau de bruit dans la chaîne d'amplification du signal, permet d'atteindre, dans les meilleurs cas, un pouvoir de résolution spatiale de l'ordre de 3 nm.

Le second signal utilisé pour l'obtention des images est celui correspondant aux électrons rétrodiffusés par l'échantillon. L'intensité de cette émission est très sensible au numéro atomique moyen local. On peut ainsi observer la répartition des constituants microstructuraux d'un échantillon poli et [...]

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Signaux émis sous un faisceau électronique

Signaux émis sous un faisceau électronique
Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Microscope électronique à balayage

Microscope électronique à balayage
Crédits : Encyclopædia Universalis France

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Spectromètre de rayons X

Spectromètre de rayons X
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Spectre d'un acier inoxydable

Spectre d'un acier inoxydable
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Écrit par :

  • : ingénieur en chef à l'Institut de recherches de la sidérurgie française, adjoint au directeur de l'Institut de recherches de la sidérurgie française
  • : ingénieur, chef du service "Métallurgie physique" à l'Institut de recherchede la sidérurgie (Irsid)

Classification

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Pour citer l’article

Guy HENRY, Barry THOMAS, « MÉTALLOGRAPHIE - Microscopie électronique », Encyclopædia Universalis [en ligne], consulté le 01 décembre 2021. URL : https://www.universalis.fr/encyclopedie/metallographie-microscopie-electronique/