MÉTALLOGRAPHIE Microscopie électronique

Les appareils d' optique électronique – microscope électronique à balayage (M.E.B.), microanalyseur à sonde électronique (M.A.S.E.) et microscope électronique en transmission – occupent une position privilégiée dans le domaine de la caractérisation microstructurale des matériaux en ce sens que chacun d'eux permet d'obtenir sur un même échantillon non seulement des renseignements relatifs à la morphologie et à la répartition des constituants, mais aussi des informations cristallographiques et compositionnelles. Le principe de fonctionnement de tous ces appareils repose sur le fait que, sous le faisceau d' électrons incidents, l'échantillon émet divers signaux électroniques et électromagnétiques suite à l'interaction électrons-matière. L'intensité de ces émissions varie d'un point à l'autre de l'échantillon et apporte une information localisée sur la microstructure, la structure cristallographique et la composition chimique. Historiquement, la distinction entre ces trois appareils et leurs domaines respectifs d'emploi était assez nette :

– le microscope électronique en transmission, dont le premier modèle date des années trente, a été mis au point pour obtenir des images à haute résolution et des diagrammes de diffraction électronique à partir d'échantillons transparents aux électrons incidents ayant une énergie d'une ou quelques centaines de keV (énergie pouvant aller jusqu'à quelques MeV sur certains appareils particuliers à très haute tension) ;

– au début des années 1950, le microanalyseur à sonde électronique a été conçu dans le but d'effectuer des analyses chimiques locales, à l'aide de la spectrométrie des rayons X caractéristiques engendrés dans un petit volume d'un échantillon massif bombardé par un faisceau très fin d'électrons, dont l'énergie peut varier de 1 à 40 keV environ ;

– enfin, au cours des années soixante, la microscopie électronique à balayage a pu se développer grâce à la réalisation de détecteurs efficaces, qui ont permis d'utiliser les électrons secondaires et les électrons rétrodiffusés émis par l'échantillon pour reconstituer une image de la microstructure sur un écran cathodique balayé en synchronisation avec le balayage de l'échantillon par le faisceau électronique.

De nos jours, ces distinctions entre les différents appareils se sont atténuées en raison du développement d'instruments hybrides. Il s'agit notamment, d'une part, de l'adjonction au microscope électronique à balayage et au microscope électronique en transmission de spectromètres X à sélection en énergie et, d'autre part, de l'utilisation de la technique de balayage pour la reconstitution d'images à partir des échantillons transparents étudiés dans un microscope électronique en transmission. Il subsiste cependant une certaine spécialisation des appareils commerciaux, selon que la vocation principale de l'instrument est d'étudier des échantillons massifs ou bien des échantillons transparents aux électrons. Nous examinerons successivement le fonctionnement et le domaine d'application des appareils correspondant à ces deux cas.

Microscopie électronique à balayage sur échantillons massifs

Appareillage

La figure montre schématiquement les principaux composants d'un microscope électronique à balayage. Le système d'éclairage de l' échantillon est composé d'un canon à électrons et d'une série de deux ou trois lentilles électromagnétiques qui permettent de former un faisceau d'électrons monocinétiques dont l'énergie, l'intensité et les dimensions peuvent varier au niveau de l'échantillon. Un carré de la surface de l'échantillon à étudier est balayé par le faisceau à l'aide de bobines déflectrices convenablement disposées sur la trajectoire des électrons[...]