MICROANALYSE CHIMIQUE

Analyse et microanalyse

La microanalyse est un des aspects de l'analyse chimique, car les mêmes techniques de séparation et de mesure sont mises en œuvre. Cependant, elle n'est pas uniquement la transposition, à l'échelle microanalytique, des méthodes employées en analyse classique. Elle nécessite parfois des protocoles expérimentaux particuliers et, souvent, des équipements de dimensions adaptées à la manipulation des microéchantillons, pour leur prélèvement (microspatules, microseringues...), pour leur pesée (microbalances électroniques...), pour leur traitement (microbechers, microgodets...), ou encore pour leur mesure (microcellules en électrochimie ou spectrométrie...).

La première étape d'une analyse est l'échantillonnage, c'est-à-dire l'obtention d'un échantillon représentatif de l'objet. Cela est encore plus difficile à réaliser en microanalyse, lorsqu'il s'agit d'obtenir quelques milligrammes, et souvent moins, d'un échantillon représentatif et surtout homogène, afin que les résultats soient dignes d'intérêt et de confiance.

La seconde étape concerne le prélèvement analytique, c'est-à-dire l'extraction d'une quantité suffisante de l'échantillon pour effectuer une détermination et une pesée. Le choix du récipient pour ces opérations dépend de la nature de la substance, du dosage envisagé et de la méthode utilisée. Pour les microéchantillons solides, la nature du contenant est variée : des nacelles en platine, en argent, en aluminium ou en porcelaine de dimensions de l'ordre de 10 × 5 × 5 mm, des microgodets cylindriques à fonds plats d'un diamètre de 2 à 4 mm et d'une hauteur de 4 à 7 mm, des micromatras ou des microbechers de 60 à 100 ml, des petits carrés de papier filtre lavé et séché de 20 mm de côté, des capsules de méthylcellulose cylindriques de l'ordre de 5 mm de diamètre et de 10 mm de hauteur. Les substances pâteuses sont prélevées et pesées dans des nacelles. Pour les liquides non volatils, on ne rencontre pas de difficultés en employant des nacelles ou des microbechers. Par contre, pour les liquides volatils, il est nécessaire de disposer de récipients spéciaux : des capillaires en verre (pyrex) ou en aluminium scellés, des microcapsules scellées ou des sachets en terphane pliés puis soudés... Pour des substances instables à l'humidité ou à d'autres espèces de l'atmosphère ambiante, il faut effectuer les opérations de prélèvement dans des cloches sous atmosphère d'argon ou, mieux, dans des boîtes à gants maintenues sous atmosphère inerte.

Il y a très peu d'analyses possibles directement sur l'échantillon sans le recours à un traitement physique, à une mise en solution ou même à une attaque à haute température (voie sèche) ou par des réactifs (voie humide). Cette troisième étape, le traitement de l'échantillon, est destinée à le transformer en la forme la plus adéquate pour être mesurée par la technique choisie, avec ou sans séparation préalable des composants. Cette préparation est importante en microanalyse élémentaire, alors qu'en microanalyse moléculaire la réalisation de séparations efficaces pose plus de problèmes.

Les techniques de mesure sont les mêmes en microanalyse et en analyse : méthodes chimiques (gravimétrie, titrimétrie...), électrochimiques (potentiométrie, ampérométrie, coulométrie, polarographie...), spectrométriques (atomiques en absorption ou émission, moléculaires dans diverses régions de l'ultraviolet, visible, infrarouge, rayons X...), spectrométries de masse, de R.M.N. (résonance magnétique nucléaire), méthodes calorimétriques...

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