MÉTALLOGRAPHIE Essais non destructifs

Identification des phases

Chaque phase cristalline produit des spectres de diffraction des rayons X caractéristiques de la structure de sa maille – angles de diffraction et intensité réfléchie. Il est donc possible de l'identifier. La méthode la plus simple est celle du diagramme de poudre ou méthode Debye-Scherrer (cf. optique cristalline- - Diffraction par les cristaux). Les rayons X diffractés par l'échantillon pulvérulent sont enregistrés sur un film photographique. On en tire les distances interréticulaires à partir des angles de Bragg et les intensités par la mesure de la densité optique. Ces valeurs sont comparées aux valeurs réunies dans un fichier (A.S.T.M.) et obtenues à partir des phases pures ou isolées. Si un échantillon contient plusieurs phases, le diagramme de diffraction comporte les réflexions de chacune d'elles qu'il est possible de trier.

Cette méthode est facile et efficace dans les cas simples : nombre de phases limité, composition connue. Elle est inextricable si les phases sont très nombreuses et si leur composition s'écarte de la composition du corps qui a servi à établir la carte du fichier.

Une variante fait appel à la technique goniométrique. Les rayons X diffractés sont détectés en position et en intensité à l'aide d'un compteur Geiger-Müller, proportionnel ou à scintillations. L'exploitation des résultats est la même qu'avec le film photographique.

D'autres variantes utilisent la technique des monochromateurs à cristal courbé et à focalisation. Ce sont les méthodes Seemann-Bohlin par transmission ou par réflexion, dont le principe est donné à la figure. Plus sensibles que les méthodes précédentes du fait de l'élimination du fond continu dû à l'émission blanche de l'anticathode, elles ont l'inconvénient de ne donner que des résultats partiels : angles de Bragg compris entre 0 et 50⁰ environ par transmission et entre 20 et 80⁰ en retour. Ce sont des méthodes complémentaires.

Mesures des constantes réticulaires

La mesure précise de la position des raies de diffraction pour une phase particulière renseigne sur le volume de sa maille élémentaire et donne des indications sur la concentration des éléments en solution et l'existence de contraintes internes. Un changement de composition se traduit en effet par une variation des paramètres de la maille. Dans le cas simple d'un alliage binaire, on mesure ainsi la concentration de l'élément en solution solide.

Un métal qui a subi une déformation plastique conserve presque toujours des contraintes internes résiduelles qui modifient les paramètres de sa maille. La comparaison des valeurs des paramètres dans l'état sans contrainte et dans l'état avec contrainte renseigne sur l'intensité des déformations élastiques et permet de les chiffrer. Cette méthode est d'utilisation courante dans l'industrie mécanique.

Détermination des volumes des phases

L'intensité des raies diffractées par une phase au sein d'un mélange est en relation avec son volume.[...]