ANALYTIQUE CHIMIE

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La démarche en chimie analytique

Bien définir le problème analytique

Claude Bernard a posé comme principe que « si l'on ne sait pas ce que l'on cherche, on ne comprend pas ce que l'on trouve ». L'analyste doit d'abord interroger le demandeur d'analyse pour bien définir le problème afin d'apporter une réponse.

L'analyse demandée peut être uniquement qualitative. Elle consiste alors à identifier les molécules ou les éléments contenus dans l'échantillon. On peut, par exemple, rechercher la présence d'arsenic dans le thé. Comme l'arsenic n'entre pas dans la composition du thé, on attend simplement une réponse positive ou négative. Dans beaucoup de cas on veut aussi connaître la quantité de l'élément identifié. Par exemple, y-a-t-il de l'argent dans un minerai donné ? Si oui, combien ? Après l'analyse qualitative, on procédera à une analyse quantitative qui déterminera la quantité relative en mg/g, en ppm ou en mol/l de l'élément identifié.

L'échantillonnage

Dans le cas d'un chargement de minerai d'argent, il ne suffira pas de prendre un échantillon au hasard et de l'analyser, car la teneur en argent varie considérablement d'une veine à l'autre. L'échantillonnage consiste à effectuer des prélèvements selon des règles très précises de sorte que la moyenne des résultats obtenus corresponde statistiquement à la teneur moyenne de la cargaison sondée.

Un échantillon peut aussi ne pas être stable dans le temps et évoluer avant d'arriver au laboratoire d'analyse, et les résultats seront évidemment faux. Si les niveaux de concentration recherchés sont très faibles, des apports extérieurs naturels peuvent modifier les concentrations de l'échantillon. Dans ce cas, la recherche est réalisée dans des pièces étanches, parfaitement propres et dépoussiérées, dites « salles blanches », par un personnel revêtu de combinaison étanche.

Le choix de la méthode d'analyse

De très nombreuses méthodes de mesure analytique sont disponibles. Elles sont rapidement présentées dans la suite de cet article. Le choix de la méthode est lié au nombre d'échantillons à analyser, à la sensibilité recherchée, à la précision et à l'exactitude du résultat, à sa rapidité d'obtention, au coût de l'analyse et aux problèmes de normes et/ou de bonnes pratiques de laboratoire. Ce choix conditionne la préparation de l'échantillon et la recherche des interférences possibles.

La préparation de l'échantillon

Il faut adapter l'échantillon à la méthode choisie. Par exemple, la chromatographie en phase liquide exige des échantillons en solution dans un mélange de solvants utilisé comme phase mobile, mais de très petits volumes (μl) suffisent. La technique d'analyse par torche à plasma nécessite que l'échantillon soit en solution aqueuse. Il peut être très dilué (ppb ou ng/ml) mais plusieurs millilitres de solution sont nécessaires. On doit être capable de préparer plusieurs échantillons identiques pour une même analyse, de façon à pouvoir vérifier à plusieurs reprises les résultats obtenus.

Une technique peut permettre de mesurer la quantité totale de composé à analyser, une autre technique de mesurer la concentration de ce composé. Dans chaque catégorie, différentes méthodes de manipulation seront utilisées. Quand la quantité totale de composé doit être mesurée, l'intégralité de l'échantillon doit être transférée à chaque étape de l'analyse. Tandis que lors de la mesure d'une concentration il faudra veiller à ne pas effectuer de dilutions accidentelles.

La recherche et l'élimination d'interférences

La méthode d'analyse qui donne un résultat exact est dite juste. Le résultat d'une mesure peut être faussé par la présence d'impuretés qui interfèrent. Pour obtenir un résultat juste, il faut donc éliminer ou identifier toutes ces interférences. Ainsi, par exemple, lorsque les analyses porteront sur les ions fluorure, on évitera d'utiliser des récipients en verre car les silicates contenus dans le verre réagissent avec les ions fluorure et modifient les résultats de l'analyse (dans ce cas, les valeurs mesurées de la concentration en fluorure pourraient être très inférieures aux valeurs réelles).

La mesure proprement dite

La grandeur mesurée dépend de la méthode sélectionnée pour l'analyse. Quelques méthodes d'analyse permettent de faire correspondre directement le signal mesuré avec la quantité du constituant étudié présente dans l'échan [...]

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  • : docteur, professeur agrégé de sciences physiques, directeur de recherche au C.N.R.S.
  • : docteur, maître de conférences

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Pour citer l’article

Alain BERTHOD, Jérôme RANDON, « ANALYTIQUE CHIMIE », Encyclopædia Universalis [en ligne], consulté le 14 janvier 2022. URL : https://www.universalis.fr/encyclopedie/chimie-analytique/