3. Méthodes utilisant la diffraction des rayonnements
Il existe plusieurs procédés pour satisfaire la condition de diffraction de Bragg qui, en général, pour une orientation quelconque du cristal dans le faisceau incident, n'est pas remplie.
• Méthode de Debye-Scherrer ou méthode des poudres
Elle consiste à réduire l'échantillon en poudre. Il y a alors une distribution statistique de cristallites ayant toutes les orientations possibles et, parmi ceux-ci, un grand nombre satisfont à la condition de Bragg pour toutes les familles de plans réflecteurs dont la distance réticulaire est supérieure à λ/2. Pour une famille donnée, l'ensemble des faisceaux réfléchis constitue un cône dont l'axe est la direction des rayons incidents et dont le demi-angle au sommet est deux fois l'angle de Bragg. Les faisceaux réfléchis peuvent être recueillis sont dans un compteur, soit sur un film photographique placé dans une chambre cylindrique dont l'axe est perpendiculaire à la direction du faisceau incident. La mesure de la position des anneaux permet, à l'aide de la relation de Bragg, de calculer les distances réticulaires des différentes familles de plans réflecteurs. On peut en déduire les paramètres cristallins et le mode de réseau. D'une manière générale, l'ensemble de ces distances réticulaires constitue une véritable fiche signalétique du matériau et permet son identification très rapide, même avec une quantité très faible de matière.
La précision de la méthode est améliorée en utilisant un rayonnement monochromatique et en focalisant, par réflexion sur un premier cristal courbé, par exemple, le faisceau de rayons X (monochromateur).
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