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MICROANALYSE CHIMIQUE

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2.  Microanalyse élémentaire

Tous les éléments du tableau périodique sont dosables dans des microéchantillons, à condition de disposer des équipements adaptés.

La microanalyse « organique » comporte deux phases. La première, dite de minéralisation, consiste, par une attaque par voie sèche le plus souvent, à obtenir quantitativement une espèce chimique, CO2, H2O, CO, N2 et SO2, représentative de l'élément à doser, carbone, hydrogène, oxygène, azote et soufre. La seconde étape consiste à mesurer par coulométrie, catharométrie, absorptiométrie dans le domaine de l'infrarouge, ou par d'autres méthodes, les espèces ainsi formées. Les techniques utilisées ont été automatisées, en raison de la croissance rapide des demandes. Cette automatisation, qui implique l'obtention de mesures finales par enregistrement ou comptage, n'est possible que parce que ces dernières sont proportionnelles aux quantités des espèces chimiques. La précision obtenue est très bonne pour de 0,1 à quelques milligrammes d'échantillons analysés.

Selon les techniques analytiques utilisées, la microanalyse « minérale » nécessite un traitement physique ou chimique du microéchantillon. L'analyse par activation ou par spectrométrie de fluorescence X exige respectivement une présentation sous forme de pastille ou de perle. Un traitement chimique est indispensable pour pratiquer les spectrométries atomiques d'absorption ou d'émission, les polarographies, la chromatographie ionique... Ces traitements chimiques peuvent correspondre à des attaques en milieux acides (avec des combinaisons d'acides minéraux HCl, HNO3, HClO4, HF, H2SO4), à des attaques par l'eau oxygénée seule ou avec des additifs, à des fusions alcalines ou encore à des attaques plus spécifiques. Parfois, il est recommandé d'effectuer une séparation des éléments en solution avant leur mesure ; toutes les techniques disponibles en analyse sont utilisables.

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